在酸性介質(zhì)中聚合而成的甲基高含氫油硅玻璃反應(yīng)裝置

【適用范圍】

規(guī)定了甲基含氫硅油的含氫量測(cè)定方法。

【方法概要】

含氫硅油與堿溶液反應(yīng)置換出氫氣，根據(jù)量氣管讀出氫氣的體積數(shù)，由氣態(tài)方程式計(jì)算出含氫量

【儀器與設(shè)備】

1. 大氣壓力計(jì)

2.龍氏氮素測(cè)定儀

3.水浴

4.反應(yīng)瓶

5.精密溫度計(jì)

6.分析天平

7.注射器

【測(cè)定步驟】
A.2.4.1首先把龍氏氮素測(cè)定儀如圖1連接，在量氣管和水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)裝入一定量的正丁醇
（A.2.3.1），在量氣管外管注入蒸餾水

A2.4.2用0.5mL配5號(hào)封閉針頭的注射器（A.2.2.8）吸取0、1g試樣，擦干凈針頭，用硅膠墊
塔住，稱量（精確至0018取下硅膠整，將針小心插人反應(yīng)瓶一側(cè)（不要將針
針頭碰到反應(yīng)瓶口及管壁），將樣品注入反應(yīng)瓶中。小心取出，用硅膠墊堵住針頭，稱量（精確至01兩次稱量之差即為樣品量

A.2.4.3在反應(yīng)瓶（A.2.2.4）另一側(cè)小心注入4mL2001L氫氧化鈉溶液（A2.3.3）（氫氧化鈉
溶液切不可漏至試樣一側(cè)），再在對(duì)側(cè)注入mL正丁醇（A231），用乳膠管把反應(yīng)瓶與量氣管連
接，放入水浴（A.2.2.3

A.2.4.4調(diào)準(zhǔn)零點(diǎn)，檢查漏氣情況，打開(kāi)量氣管上部使之與大氣相通，對(duì)好零點(diǎn)。不動(dòng)水準(zhǔn)瓶，轉(zhuǎn)
動(dòng)三通閥使反應(yīng)瓶與量氣管相通，再對(duì)零點(diǎn)。若不在零點(diǎn)，則重復(fù)上面的操作，直至恰好在零點(diǎn)
為止。

A.2.4.5從水浴（A.2.2.3）中取出反應(yīng)瓶，按緊瓶塞，左右傾動(dòng)，使試樣與氫氧化鈉溶液反應(yīng)
直到量氣管液面不再下降，然后將反應(yīng)瓶放回水浴中，穩(wěn)定5min，再將水準(zhǔn)瓶與量氣管液面放在同
水平位置上，進(jìn)行讀數(shù)，記下此時(shí)的氣體體積讀數(shù)、水浴溫度、大氣壓力